臺式色度測定儀測量熒光樣品時,需通過針對性校準消除熒光效應對色度檢測的干擾。熒光樣品受激發光照射會發射額外熒光,導致檢測光強包含色度本身吸收光與熒光發射光的疊加信號,常規校準方法無法消除這種干擾,需建立 “熒光干擾消除 — 基礎校準 — 補償校準” 的三階校準體系。 校準前準備需聚焦熒光特性適配。選擇與樣品激發波長匹配的濾光片組合,通常配備 450-500nm 激發光截止濾光片,避免激發光直接進入檢測系統。準備經認證的標準色度溶液(如鉑鈷標準液),同時準備無熒光干擾的空白溶液(如超純水)和與樣品熒光特性相似的熒光空白液(不含色度物質但含熒光基質)。校準環境需控制光源穩定性,關閉周圍強光源,檢測倉內壁張貼啞光黑色吸光材料,減少熒光反射干擾。比色皿選用低熒光石英材質,使用前用熒光空白液清洗 3 次,避免殘留熒光物質。 熒光干擾消除校準是核心步驟。將熒光空白液注入比色皿,放入檢測倉,在儀器操作界面選擇 “熒光校正” 模式,設定激發光波長(與樣品熒光激發波長一致)和熒光發射波長(樣品主要發射波長)。儀器會自動測量熒光空白液的發射光強度,記錄熒光基線值并存儲為干擾補償參數。若樣品熒光強度隨時間衰減,需在每次測量前重新進行熒光空白校準,確保補償參數時效性。此步驟需重復 3 次,取熒光基線平均值作為最終補償值,偏差需≤±2%。 基礎色度校準需疊加熒光補償。零點校準使用無熒光空白液(超純水),啟動校準程序后,儀器會自動扣除預設的熒光基線值,使零點讀數穩定在 0 鉑鈷單位(PCU)??缍刃蔬x用中濃度標準色度溶液(如 50PCU),注入比色皿后等待 5 分鐘(確保溫度穩定),執行校準程序,儀器將檢測值與標準值對比,自動調整光學系統增益,同時疊加熒光補償算法。校準完成后,需驗證校準曲線線性度,檢測 20PCU、80PCU 標準液,相對偏差需≤±3%,線性相關系數 R2≥0.999。 熒光補償校準驗證需模擬實際樣品。使用已知色度值且含熒光成分的驗證樣品(如添加熒光劑的 50PCU 標準液),經校準后的儀器檢測值與理論值偏差需≤±4%。若偏差超標,需重新優化熒光截止濾光片組合,或增加熒光發射波長的檢測通道,通過雙通道數據融合(色度吸收光 + 熒光發射光)提升補償精度。驗證過程中需記錄熒光強度與色度檢測值的對應關系,建立干擾修正模型,用于后續同類樣品檢測。 校準后參數固化與維護需規范執行。完成所有校準步驟后,在儀器中保存 “熒光樣品模式” 參數組,包含濾光片組合、熒光補償值、校準曲線等,下次測量時直接調用。每次測量前需檢查熒光空白液狀態,若出現渾濁或熒光強度變化(超過初始值的 5%),需重新配制并校準。每周用標準色度溶液驗證校準有效性,偏差超過 ±5% 時需重新執行全流程校準。長期停用后,首次使用需進行完整校準,確保熒光補償參數與光學系統狀態匹配。 該校準方法通過分離熒光干擾信號與色度檢測信號,實現熒光樣品的精準色度測量。關鍵在于熒光補償參數的動態適配,需根據樣品熒光特性調整校準頻率,在保證操作規范性的同時,兼顧檢測效率與數據準確性。校準記錄需包含熒光參數、補償值及驗證結果,為后續數據追溯提供依據。
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