在重金屬銅測定中,比色皿內(nèi)壁的殘留污染會導(dǎo)致吸光度偏差,影響測量準(zhǔn)確性。銅離子易與有機(jī)物結(jié)合形成穩(wěn)定絡(luò)合物,長期積累的殘留還會腐蝕比色皿材質(zhì),縮短使用壽命。以下分層次清洗方案可有效去除不同程度的污染,恢復(fù)比色皿透光性能。 輕度污染的常規(guī)清洗適用于日常維護(hù)。當(dāng)比色皿內(nèi)壁出現(xiàn)淡藍(lán)色掛壁或水漬痕跡時,先用溫?zé)岬娜ルx子水(40-50℃)沖洗 3 次,再用專用尼龍毛刷蘸取中性洗滌劑(如 0.5% 十二烷基硫酸鈉溶液)輕輕刷洗內(nèi)壁,刷洗時避免觸碰光學(xué)面。清洗后用去離子水連續(xù)沖洗 5 次,倒置在濾紙上瀝干,或用氮氣吹干(壓力≤0.1MPa)。此方法可去除 90% 以上的水溶性銅鹽殘留,適用于每日測定后的常規(guī)清潔,能將空白吸光度控制在 0.002AU 以內(nèi)。 中度污染的化學(xué)清洗需針對性處理。對于經(jīng)常規(guī)清洗后仍有淡綠色殘留(可能是銅氨絡(luò)合物或氫氧化銅沉淀)的比色皿,采用 10% 硝酸溶液浸泡法:將比色皿完全浸入溶液中,加蓋后在室溫下靜置 2 小時,期間每隔 30 分鐘輕輕晃動一次,確保溶液與內(nèi)壁充分接觸。浸泡后用去離子水沖洗 8-10 次,直至內(nèi)壁無酸液殘留(可用 pH 試紙檢測沖洗液呈中性)。若殘留為有機(jī)銅絡(luò)合物(如銅與 EDTA 的結(jié)合物),則改用 5% 稀硫酸與 3% 過氧化氫的混合溶液(體積比 1:1),60℃水浴加熱浸泡 1 小時,利用氧化作用破壞絡(luò)合結(jié)構(gòu),再按上述流程沖洗。 重度污染的深度處理需結(jié)合物理與化學(xué)方法。當(dāng)比色皿內(nèi)壁出現(xiàn)棕褐色結(jié)晶或不溶性銅鹽附著(如硫化銅、碘化亞銅),先用電鏡觀察污染形態(tài),確認(rèn)無光學(xué)面劃傷后,用 1mol/L 鹽酸超聲清洗:將比色皿放入盛有鹽酸溶液的燒杯中,置于超聲清洗儀內(nèi)(功率 300W,頻率 40kHz),常溫超聲 15 分鐘,利用超聲波振動剝離頑固結(jié)晶。取出后立即用去離子水沖洗,再浸入 5% 檸檬酸溶液中靜置 30 分鐘,去除殘留的金屬離子。對于劃痕處的嵌留污染,可用 0.5μm 氧化鋁拋光粉調(diào)成糊狀,用專用麂皮輕輕擦拭,每擦拭一個方向后更換麂皮面,避免二次污染。 清洗效果的驗證與維護(hù)不可忽視。清洗后的比色皿需進(jìn)行透光率測試:在測定波長(如 440nm)下,以空氣為參比,測定空比色皿的透光率,應(yīng)≥95% 且兩側(cè)光學(xué)面透光率差異≤1%。同時做空白對照實驗,向比色皿中加入純顯色劑溶液,其吸光度與新比色皿的偏差應(yīng)≤0.005AU。清洗合格的比色皿需單獨存放于專用干燥盒中,墊以無絨布避免光學(xué)面接觸硬物,且不同實驗用途的比色皿需分類存放,防止交叉污染。 特殊材質(zhì)比色皿的注意事項需嚴(yán)格遵守。石英比色皿耐化學(xué)腐蝕性較強(qiáng),可適用上述所有清洗方案,但需避免使用氫氟酸等氟化物溶液;玻璃比色皿則不可用濃堿溶液浸泡,以防腐蝕光學(xué)面。每次清洗后需檢查比色皿是否有裂紋或光學(xué)面磨損,受損部件應(yīng)及時更換。通過規(guī)范執(zhí)行分級清洗方案,可使比色皿的使用壽命延長至 500 次以上,確保銅測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在 2% 以內(nèi),為數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性提供基礎(chǔ)保障。
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